工作原理:以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长 420 nm处测量吸光度
消除干扰
去除余氯
若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液(ρ=3.5 g/L)去除.每加 0.5 ml 可去除 0.25 mg 余氯.用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽.
絮凝沉淀
100 ml 样品中加入 1 ml硫酸锌溶液(100 g/L)和 0.1~0.2 ml 氢氧化钠溶液(ρ=250 g/L) ,调节pH约为 10.5,混匀,放置使之沉淀,倾取上清液分析.必要时,用经水冲洗过的中速滤纸过滤,弃去初滤液 20 ml.也可对絮凝后样品离心处理.
]预蒸馏
将 50 ml 硼酸溶液(ρ=20 g/L)移入接收瓶内,确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下.分取 250 ml 样品,移入烧瓶中,加几滴溴百里酚蓝指示剂(ρ=0.5 g/L),必要时,用氢氧化钠溶液(c(NaOH)=1 mol/L)或盐酸溶液(c(HCl)=1 mol/L)调整 pH至 6.0(指示剂呈黄色)~7.4(指示剂呈蓝色) ,加入0.25 g 轻质氧化镁及数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管.加热蒸馏,使馏出液速率约为 10 ml/min,待馏出液达 200 ml 时,停止蒸馏,加水定容至 250 ml。
测量方法:光度法(纳氏法和杨酸盐法可以方便的切换)
采用纳氏比色法测量水中的氨氮,该方法具有操作简便、灵敏度高等特点。其原理是:以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与钠氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的色度与氨氮的含量成正比。
1. 用砂片稍用力将检测管两端各划一圈割印。
2. 用硅胶管套来套住检测管上的箭头所指一端,沿切割印掰断,用同样方法掰断另一端。
3. 用硅胶管套来套住检测管上的箭头所指一端(防止漏气),插入所要检测标注的气体通道口上(稍用力插紧)。注意方向性,箭头方向代表气体流过方向。
4. 将所需检测的若干项的检测管,按以上方法均插好之后,接通电源,打开总电源开关,总电源指示灯亮,查看电压表是还正常。
5. 调节所需检测气体对应的时间控制器,使其符合技术指标。打开所要检测项的开关,对应指示灯亮,所对应的检测项即开始检测。